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碳氫元素分析儀空白實驗方法
2025-05-28 來自: 鶴壁市淇天儀器儀表有限公司. 瀏覽次數(shù):258
碳氫元素分析儀空白實驗方法
將裝置按使用說明圖連接好，檢查整個系統(tǒng)的氣密性，直到每一部分都不漏氣以后，開始通電升溫，并接通氧氣。在升溫過程中，將第一節(jié)電爐往返移動幾次，并將新裝好的吸收系統(tǒng)通氣20分鐘左右。取下吸收系統(tǒng)，用絨布擦凈，在天平旁放置l0分鐘左右再稱重．當(dāng)?shù)谝还?jié)爐達到并保持在850℃土10℃，第二節(jié)爐達到并保持在800℃土10℃，第三節(jié)爐達到并保持在600土10℃，開始作空白試驗，此時將第一節(jié)爐移至緊靠第二節(jié)爐，接上已經(jīng)通氣稱重的吸收系統(tǒng)，在一個燃燒舟上加入氧化鉻(數(shù)量和做煤樣時相當(dāng))，打開橡皮帽，取出銅絲卷，將裝有氧化鉻的燃燒舟用鎳鉻絲推至第一節(jié)爐入口處，將銅絲卷放在燃燒舟后面，套緊橡皮帽，接通氧氣，調(diào)節(jié)氧氣流速為120毫升／分)。移動第一節(jié)爐，使燃燒舟位于爐子中心，通氣23分鐘，將爐子移回原位，2分鐘后取下U形管，用絨布擦凈，在天平旁放置10分鐘后稱重。吸收水分的U形管的增重即為空白值。 重復(fù)上述空白試驗，直到連續(xù)兩次所得空白值相差不超過0．00l0克，除氮管、二氧化碳吸收管最后一次重量變化不超過0.0005克為止，取兩次空白值的平均值作為當(dāng)天計算氫的空白值。
在做空白試驗前，應(yīng)先確定保溫套管的位置，使出口端溫度盡可能高又不會使橡皮帽受熱分解。如空白值不易達到穩(wěn)定，則可適當(dāng)調(diào)節(jié)保溫套管的位置。